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滴定液配液系统标准操作规程

滴定液配液标准操作规程

ZLSOP000800滴定液配液操作规程

执行日期



起草

审核

批准

部门

质量管理部

质量管理部

质量负责人

姓名

郑亚敏

白静

史修强

签名




日期




分发部门

质量管理部

 

目的:建立滴定液配液标准操作规程,以保证检验结果的准确

适用范围:分析用滴定液

责任人:质量管理部主任、检验员

内容:

1  氢氧化钠滴定液1mol/L0.5mol/L0.1mol/L

1.1  试剂

1.1.1  氢氧化钠(NaOH),分子量为40.00

1.1.2  邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)

1.1.3酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得

1.2   配液

氢氧化钠饱和溶液   可取氢氧化钠500g,分次加入盛有水450~500ml1000ml容器中,边加边搅拌使溶解成饱和溶液,冷却至室温,将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中,密塞,静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底,而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。

氢氧化钠滴定液(1mol/L)     吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)  吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)  吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

1.3  标定

氢氧化钠滴定液(1mol/L)  取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色,即得。每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg邻苯二甲酸。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)  取在105℃干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法称定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)   取在105℃干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

 

1.4  计算:根据氢氧化钠溶液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

1mol/L氢氧化钠滴定液计算公式= W×1/(V×0.2042)

计算化式中:W  为称得的邻苯二甲酸氢钾的质量(g);

V  为消耗的NaOH滴定液的体积(ml)。

其它浓度的NaOH溶液计算公式类似1mol/LNaOH溶液。

1.5  注意事项:

1.5.1  氧化钠饱和溶液在贮存过程中,液面上因吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物;在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时,宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取(注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑),以免因混入碳酸钠而影响浓度。

1.5.2  在配液大量的本滴定液采用新沸过的冷水有困难时,可用新鲜馏出的热蒸馏水取代,亦可避免二氧化碳的混入。

1.5.3  因邻苯二甲酸氢钾在水中溶解缓慢,故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥前应尽可能研细,以利于标定时的溶解。

1.5.4  标定过程中所用的水均应为新沸过的冷水,以避免二氧化碳的干扰。在滴

定接近终点之前,必须使邻苯二甲酸氢钾完全溶解;否则,在滴定至酚酞指示剂显粉红色后,将因邻苯二甲酸氢钾的继续溶解而迅速褪色

1.6  贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存。

1.7  使用期限:个月。超过贮存期限,在临用前应重新标定。

2  高锰酸钾滴定液(0.02mol/L

2.1  试剂

2.1.1  高锰酸钾(KMnO4)    分子量为158.03

2.1.2  草酸钠(基准试剂)

2.1.3  硫酸

2.2  配液:取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

2.3  标定

取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml ,待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。

2.4  计算:根据高锰酸钾滴液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液浓度。

               W0.02

 

式中:W  为称得的Na2C2O4质量(g);

      V  为消耗的KMnO4滴定液的体积(ml)。

2.5  注意事项

2.5.1 配液中需将溶液煮沸15 分钟,以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全,以免贮存过程中浓度的改变;放置2日后再经垂熔玻璃滤器(不能用滤纸等有机滤材)滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化猛。

2.5.2  本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻瓶中,避光保存,并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。

2.5.3  标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠,是为了除去水中溶人的氧,以免其氧化了基准草酸钠而使标定结果偏高;溶液的酸度宜用硫酸(不能用硝酸或盐酸)调节,并控制硫酸的浓度约为0.5mol/L(如酸度太低,则反应速度较慢,并有可能生成二氧化锰沉淀;酸度过高,会导致高锰酸钾分解)。开始滴定时,因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢,故采用一次迅速加入滴定液25ml((约为理论量的90%),但应边加边振摇,以避免副反应,并保证反应完全;待褪色(生成的Mn2+ 有催化作用,能使溶液较快褪色)后,加热至65℃(促使反应加速,但温度不能过高,以免引起部分草酸分解),立即继续滴定至溶液显微红色,并保持30 秒钟不褪色(不另加指示剂),作为滴定终点;被滴定溶液的温度应保持在不低于55℃,必要时应再加温。

2.6  贮藏:置棕色玻璃瓶中,避免与橡皮塞接触,密闭保存。

2.7  使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

3  硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L

3.1   试剂

3.1.1  硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)  分子量为248.19

3.1.2  无水碳酸钠(Na2CO3)    分子量为105.99

3.1.3  重铬酸钾(基准试剂)

3.1.4  碘化钾(固体)

3.1.5  稀硫酸:取硫酸57ml,加水至1000ml,即得。

3.1.6  淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得(本液应临用新制)。

3.2  配液

取硫代硫酸钠26mg与水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置一个月后滤过。

3.3  标定

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g ,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,室温25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。,每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。

如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)。

室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃,在临用前加新沸过的冷水稀释制成。

3.4  计算:根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。

        C= (W×0.1)/[(V-V0×0.004903]

式中:W   为基准重铬酸钾的称取量(g);

       V   为标定中本滴定液的用量(ml)。

       V0   为空白试验中本滴定液的用量(ml

3.5   注意事项

3.5.1  所用的水,必须经过煮沸后放冷,以除去水中溶解的二氧化碳和氧,并杀灭微生物;在配液中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂,使溶液的PH值保持在9~10,以防止硫代硫酸钠的分解。

3.5.2  配液后应在避光处贮放一个月以上,待浓度稳定,再经滤过,而后标定。

3.5.3  碘化钾的强酸性溶液,在静置过程中遇光也会释出微量的碘,因此在标定中的放置过程应置于暗处,并用空白试验予以校正。

3.6  贮藏:置棕色玻璃瓶中,避免与橡皮塞接触,密闭保存。

3.7  使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

 

4   硫酸滴定液(0.5mol/L0.25mol/L0.1mol/L0.05mol/L

4.1  试剂

4.1.1  硫酸(H2SO4)    分子量98.08

4.1.2  无水碳酸钠(Na2CO3基准试剂)    分子量105.99

4.1.3  甲基红-溴甲酚绿混合指示液:取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。

4.2  配液

取硫酸30ml缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。

硫酸滴定液(0.25mol/L,0.1mol/L0.05mol/L)照上法配液,但硫酸的取用量分别为15ml6.0ml3.0ml

4.3  标定

取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使其溶解,加甲基红--溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。[1ml的硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠]

4.4  计算:根据硫酸滴定液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。                          W×0.5

 

式中:W  为所称得的Na2CO3的质量(g);

      V  为所消耗的体积(ml)。

4.5   注意事项

4.5.1  基准无水碳酸钠应在270300干燥至恒重,以除去水分和碳酸氢钠。具

体操作为:取基准无水碳酸钠适量,在玛瑙乳钵中研细后,置具盖磁坩埚内,在270300干燥至恒重;移置称量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用。

4.5.2  干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。

4.5.3  甲基红- 溴酚绿混合指示剂的变色阈为PH5.1,碳酸对其有干扰,因此在滴定至近终点时,必须煮沸2 分钟以除去被滴定液中的二氧化碳,待冷却至室温后,再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

4.6  贮藏:置中性硬质玻璃瓶中。

4.7  使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

5  碘滴定液(0.1mol/L

5.1  试剂

5.1.1  碘(固体),分子量为126.90    12.69g1000ml

5.1.2  碘化钾(固体)

5.1.3  硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

5.1.4  盐酸溶液(9→100)

5.1.5  硫酸标准溶液(0.5mol/L

5.1.6  淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用时新制。

5.2  配液    取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。

5.3  标定    精密量取本液25ml置碘量瓶中,加水100ml与盐酸溶液(9→100)1ml,轻摇均匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml。继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得

如需用碘滴定液(0.05mol/L)时,可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。

            C=C1×V1/25.00

C1 为硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的标定浓度(mol/L)

V1 为滴定中硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的用量(ml)

25.00 为精密量取本滴定液的容量(ml)。

5.4  注意事项

5.5.1  碘在水中几乎不溶,且有挥发性;但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解,并可降低碘的挥发性。因此在配液中,为促使碘的溶解,宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中,加水50ml 溶解制成高浓度的碘化钾溶液后,再加入研细的碘13.0g,振摇使碘完全溶解;而后再加每1000ml 中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml,摇匀,经3号垂熔玻璃漏斗滤过,即得。

5.5.2  在上述配液过程中,加入盐酸3滴的目的,在于使滴定液保持微酸性,避免微量碘酸盐的存在;并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液0.1mol/L中加有的稳定剂碳酸钠。

5.5.3  本滴定液具有挥发性与腐蚀性,应贮存于具有玻塞的棕色(或用黑布包裹)玻瓶中,避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触;并应在配液后放置一周再行标定,使其浓度保持稳定。

5.5.4  配液淀粉指示液时的加热时间不宜过长,并应快速冷却,以免降低其灵敏度;制成的淀粉指示液应在日内使用。所配液的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色;如显红色,即不宜使用。

5.5  使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

6  乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L

6.1  试剂

6.1.1  乙二胺四醋酸二钠(EDTAC10H14N2Na2O8.2H2O,分子量为372.24

6.1.2  氧化锌(基准试剂)

6.1.3  稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。

6.1.4  0.025%甲基红的乙醇溶液:取甲基红0.025g,加乙醇100ml使溶解,即得。

6.1.5  氨试液:取浓氨溶液400ml,加水至1000ml,即得。

6.1.6  -氯化铵缓冲溶液(PH10.0):取氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓氨溶液35ml,再加水稀释至100ml,即得。

6.1.7  铬黑T指示剂:取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。

6.2  配液:取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。

6.3  标定

取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨--氯化铵缓冲液(PH10.010ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四乙二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069g的氧化锌。

6.4  根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液浓度,即得。计算

       C=     W×0.05

 

式中:W  为称得的ZnO的质量(g);

      V  为消耗的EDTA滴定液的体积(ml)。

6.5  注意事项

6.5.1  配液过程中,乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热促使其完全溶解,或在配液放置数日后再行标定。

6.5.2  氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳,因此对标定中的基准氧化锌,要强调经800灼烧至恒重。具体操作为:取基准氧化锌约1g,用玛瑙研钵研细,置具盖磁坩埚中,于800灼烧至恒重;移置称量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用。

6.5.3  滴定时溶液的PH 值要较严控制,因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml(不宜过多)溶解并加水25ml, 稀释后,应以甲基红为指示剂,滴加氨试液以中和多余的稀盐酸,而后再加水25ml 与氨—氯化铵缓冲液(PH10.010ml,才能控制溶液的PH 值为10 左右。

6.5.4  铬黑T 在水或醇溶液中不稳定,故规定采用固体粉末状的铬黑T 指标剂,而不采用指示液。

6.5.5  滴定至终点时,滴定液要逐滴加入,并充分摇匀,以防终点滴过。

6.5.6  由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液,因此需将滴定的

6.5.7  乙二胺四醋酸二钠滴定液应贮于具玻璃塞的玻瓶中保存,避免与橡皮塞、

橡皮管等接触。

6.6  使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

7  硝酸银滴定液(0.1mol/L

7.1  试剂

7.1.1  硝酸银(AgNO3)  分子量169.87

7.1.2  氯化钠(NaCl基准试剂)

7.1.3  碳酸钙(CaCO3

7.1.4  糊精溶液:取糊精1g,加蒸馏水溶解至50ml

7.1.5  荧光黄指示液:取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。

7.2   配液:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

7.3  标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶液,再加糊精溶液5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊由黄绿色变为微红色。并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。

7.4  根据硝酸银滴定液的消耗量与氯化钠的取用量,计算本液浓度。

        

C=     W×0.1

 

式中:W  为所称得的NaCL的质量(g);

      V  为所消耗的体积(ml)。

7.5  意事项如下:

7.5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法,要求生成的氯化银呈胶体状态,以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变,因此在基准氯化钠加水溶解后再加人糊精溶液(150)5ml,以形成保护胶体。

7.5.2 标定需要在中性或弱碱性(PH7~10)中进行,以利于荧光黄阴离子的形成,故需在溶液中加入碳酸钙0.1g,以维持溶液的微碱性。

7.5.3 氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银,因此在滴定过程中应避免强光直接照射。

7.6  贮藏:置玻璃塞的棕色瓶中,密闭保存。

7.7  使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

8 重铬酸钾(0.01667mol/L

8.1 试剂 基准重铬酸钾(K2Cr2O7294.18

8.2 配液 取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4.903g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

8.3    使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

8.4 注意事项

必须取用经120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,其浓度不再标定,直接按配液量进行计算。

9 盐酸滴定液(1mol/L0.5mol/L0.2mol/L0.1mol/L

9.1 试剂

盐酸(HCl=36.46)  

基准无水碳酸钠

甲基红-溴甲酚绿混合指示液

9.2 配液 盐酸滴定液(1mol/L)取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。

盐酸滴定液(0.5mol0.2mol/L0.1mol/L)照上法配液,但盐酸的取用量分别为45ml18ml9.0ml

9.3 标定 盐酸滴定液(1mol/L):取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

盐酸滴定液(0.5mol/L):照上法滴定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g,每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.2mol/L):照上法滴定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g,每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.1mol/L):照上法滴定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g,每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。

如需盐酸滴定液(0.05mol/L0.02mol/L0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L0.1mol/L)加稀释制成。必要时,标定浓度。

9.4 根据盐酸滴定液的消耗量与基准无水碳酸钠的取用量,计算本液浓度。

         C=(W×1) / (V×0.0530)

    W    为基准无水碳酸钠的取用量(g)

    V     为标定中本滴定液的用量(ml)

9.5   注意事项同硫酸滴定液项下。

9.6   使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

10 高氯酸滴定液(0.1mol/L

10.1 试剂

70%~72%高氯酸(HCl4100.46

醋酐

基准邻苯二甲酸氢钾

无水冰醋酸

结晶紫指示液

10.2 配液

取无水冰醋酸(按水量计算,每1g水加醋酐5.22ml750ml,加入高氯酸(70%~72%8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加加摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(本版药典二部附录ⅧM第一法A)测定本液的含水量,醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%

10.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液浓度,即得。

如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。

10.4  根据本滴定液的消耗量与基准邻苯二甲酸氢钾的取用量,计算本液浓度。

 

C=(W×0.1) / [(VV0×0.02042]

 

W  基准邻苯二甲酸氢钾的取用量(g

V    为标定中本滴定液的用量(ml

V0   为空白试验中本滴定液的用量(ml

10.5 注意事项

10.5.1 本滴定液为用于在非水溶剂中测定碱性基团有机化合物的滴定液,常用无水冰醋酸为溶剂;如改用二氧六环为溶剂时,应予注明。

10.5.2以无水冰醋酸为溶剂配液成的高氯酸滴定液(0.1mol/L),如含有少量水分,常影响滴定终点时的突跃,因此规定其含水量不得超过0.2%。市售的冰醋酸常含有少量的水,为了制备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸(70~72%)而带人的水分时,均采用加入计算量的醋酐;每1g 的水需加醋酐5.22ml,由高氯酸(70~72%)8.5ml 所引入的水约为4.3mg,需加醋酐22.5ml。但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在,以免在测定易乙酰化的供试品(如芳香第一胺或第二胺)时,在滴定过程中发生乙酰化反应而导致测定结果偏低;所以本滴定液中的含水量宜为0.01~0.20%。

10.5.4 高氯酸(70~72%)不应与醋酐直接混合,以免发生剧烈反应,致使溶液显黄色;因此在配液本滴定液时,应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后,再缓缓滴加醋酐,滴速不宜过快,并边加边摇,使之混合均匀。

10.5.5 本滴定液应贮于具塞棕色玻瓶中,或用黑布包裹,避光密闭保存;如溶液显黄色,即表示部分高氯酸分解,不可再使用。

10.5.6 本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂,其膨胀系数为0.0011。室内温度的变动将影响滴定液的浓度,因此在标定与滴定供试品的过程中,均应保持室内温度的恒定,记录室温,必要时应根据中国药典2005年版二部附录VⅡB“非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。为避免受室温差异的影响,宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行。

10.5.7 根据药典的规定,本滴定液在标定工作或滴定供试品时,其消耗量约为8ml,因此宜选用10ml 的滴定管,其读数应准确至0.01ml。

10.5.8 操作过程中,应防止工作环境中的水分或氨的干扰。

10.6 使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

11 锌滴定液(0.05mol/L

11.1 试剂 

锌(Zn=65.39

硫酸锌

稀盐酸

甲基红乙醇液

铬黑T指示剂

氨试液

乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L

11.2 配液 取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀。

11.3 标定 精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸滴定液0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

11.4  按下式计算:

      C=C1×(V1-V2)/25.00

C1 为乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的标定浓度(mol/L)

V1 为滴定中乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的用量(ml)

V2 为空白试验中乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的用量(ml)

25.00 为精密量取本滴定液的容量(ml)。

11.5 注意事项

11.5.1  配液中取硫酸锌15g,系按其七水化合物计算,避免误取无水硫酸锌或其一水化合物;加稀盐酸10ml,是为了防止锌盐的水解。

11.5.2  其它注意事项见“乙二胺四醋酸二钠滴定液”项下。

11.6    使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

12 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)

12.1 试剂 

无醛乙醇

氢氧化钾

甲基红乙醇液

盐酸滴定液(0.5mol/L) 

2%(ml/ml)硫酸溶液

酚酞指示液

12.2 取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

12.3 标定 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液3滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。

12.4  按下式计算:

      C=C1×25/V1

C1 为盐酸滴定液(0.5mol/L)的标定浓度(mol/L)

V1 为滴定中乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)的用量(ml)

12.5 注意事项

12.5.1  配液无醛乙醇须进行检验,取本品25ml,置锥形瓶中,加二硝基苯肼试液75ml,置水浴上加热回流24小时,蒸去乙醇,加2%(ml/ml)硫酸溶液200ml放置24小时后,应无结晶析出。

12.6    使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

13 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)

13.1 试剂 

硫氰酸铵

硝酸银滴定液(0.1mol/L)

硝酸

硫酸铁铵指示液

13.2 取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000ml,摇匀。

13.3 标定 精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml,硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色,经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。

13.4  按下式计算:

      C=C1×25/V1

C1 为硝酸银滴定液(0.1mol/L)的标定浓度(mol/L)

V1 为滴定中硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的用量(ml)

13.5 注意事项

13.5.1  滴定时要严格把握号滴定终点,要在30秒内不退色为止

13.5.2  硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可作为本液的代用品。

13.6    使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

14    硫酸铈滴定液(0.1mol/L)

14.1    试剂

14.1.1    硫酸铈

14.1.2    硫酸

14.1.3    基准三氧化二砷

14.1.4    氢氧化钠滴定液(1mol/L)

14.1.5    盐酸

14.1.6    一氯化碘试液取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解,再加盐酸125ml,即得。本液应置玻璃瓶内,密闭,在凉处保存。

14.1.7    邻二氮菲指示液取硫酸亚铁0.5g,加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。

14.2    配液取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000ml,摇匀

14.3    标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得

14.4    根据硝酸银滴定液的消耗量与氯化钠的取用量,计算本液浓度。

        

C=      W×0.1    

            V×0.004946

式中:W  为所称得的基准三氧化二砷的质量(g);

      V  为所消耗的体积(ml)。

14.5意事项如下:

14.5.1   如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时 ,可精密量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L),用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成

14.6    使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

 

15 葡萄糖标准溶液(0.1g/L)

15.1 试剂 无水葡萄糖    

浓盐酸

15.2 配液 精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖0.5g,置500ml量瓶中,加水使溶解并加浓盐酸2.5ml,加水至刻度,摇匀,即得。

15.3    使用期限:三个月。超过使用期限,在临用前应重新标定。

15.4    注意事项

必须取用经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖,其浓度不再标定,直接按配液量进行计算。

 

 


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